乙腈是丙烯和氨制備丙烯腈的副產物,常含有丙烯腈、丙烯醇和丙酮等雜質。Kiesel在[Anal Chem 52 2230 1988]中提到,這些雜質可以通過以下方法除去:
向1中加入300毫升甲醇。3L乙腈,並在高回流比下分餾,直到沸點從64升至80。此時,該液體在大於240nm的波長處沒有吸收。
2.向剩余液體中加入1g氫化鈉(要求無石蠟產品),並回流10分鐘。
3.快速蒸餾大部分液體(剩余的100mL)。
4.將蒸餾過的液體快速通過酸性氧化鋁(第壹次150毫升濾液被廢棄收集)。
5.加入5g氫化鈣,蒸餾50mL高回流比液體並放棄,降低回流比蒸餾大部分剩余液體並收集,得到純化的乙腈。
根據上面的英文翻譯,書店好像有第五版中文。可以參考壹下。此外,HPLC級溶劑可以用試劑級試劑通過0.45微米濾膜過濾,以除去顆粒雜質。試劑級可能比工業級貴壹點,但還是比HPLC級便宜。