二。1.試劑和化學品
除非另有規定，所有化學品都使用分析等級。乙酸、乙腈、抗壞血酸、壹水合檸檬酸、氧化鉛(IV)、聚酯和其他磷酸氫二鈉二水合物分別購自Merck (darmstadt)。氫氧化銨25% (M/V)、二氯甲烷、甲醇(高效液相色譜級)、乙酸鈉、亞氯酸鹽單級甲苯磺酸(P-zone)，由日本煙草公司Baker(美國新澤西州菲利普斯堡)獲得。亮綠和N，N，N9，N9-四甲基-1，4-苯二胺鹽酸鹽(tmpd)來自Diehard(德國steinheim)和矽藻土acros(比利時Geel)。N，N-2
來自拉斯伯恩(英國沃克伯恩)。隱鉻孔雀石綠和1對戊磺酸
(鈉鹽)由適馬(美國密蘇裏州聖路易斯市)和孔雀石綠草酸鈣(vetrenal
參考標準)，作者Riddle-Hein(下塞爾澤，德國，很多)。芳香磺酸鍵合區中的SPE柱(3ml；500毫克)購自日本煙草公司Baker。水質差-Q報告質量(美國B edford，Milipore)。
二。2.工具
由sarstedt(德國寧布萊希特)包裝在帶螺旋蓋的聚丙烯管中(50毫升和6毫升)。壹系列固相萃取柱配有用於同步處理的75 ml儲液器電源適配器，並采用真空歧管(Trulibeck)。Pierce(美國伊利諾伊州羅克福德)用多種方法蒸發幹燥樣品。
二. 5..液相色譜-質譜分析
對於LC-MS分析，10 ml等分試樣通過兩個連續的HPLC泵(pe200系列以外的Applied Biosystems)註入到HPLC系統中，這高於auto was(PE 200系列以外的Applied Biosystems)和API-365 MS檢測器(Applied Biosystems)的采樣速率。LC-MS由analyst軟件包(版本1.1)控制。HPLC柱為Phenomenx Moon C(下5032mm，Phenomenx，Torrance，USA)和保護柱(securityguard采用C18 4 * 2mm，Phenomenx)。流動相與50 mm乙酸銨(pH 4.4)、乙腈(2:3，V/V)混合，流速為200 ml/min。預洗脫液被引入電離室。作為她的檢測的分析結果，流出物通過柱後反應器，並填充有鉛(IV)、氮氧化物和矽藻土(參見第2.4節)。
MS配有電噴霧接口，可在5500 V和a的電離電壓下運行。
源溫度400±8C。在入口處，去聚集和聚焦電位分別設置為29、40和180。串聯質譜分析，采用多反應監測(MRM法)模式。碰撞能量(CE)已針對每種產品的離子痕量元素測定進行了優化。監測到以下痕跡:m/z 329.3 → m/z 165.0(長官75)，m/z 329.3 → m/z 208.0(長官55)，m/z 329.3 → m/z 313.3。